Ministerio de Cultura y Educación Universidad Nacional de San Luis Facultad de Química Bioquímica y Farmacia Departamento: Quimica Área: Qca Analitica |
I - Oferta Académica | ||||||||||
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II - Equipo Docente | ||||||||||||||||||||
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III - Características del Curso | |||||||||||||||||||||||||||||||
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IV - Fundamentación |
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Estudio de las bases teóricas, instrumentación y aplicaciones de diferentes métodos ópticos, técnicas de separación y otros
métodos de análisis. |
V - Objetivos / Resultados de Aprendizaje |
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Posibilitar al estudiante las bases teóricas de las técnicas instrumentales más usuales en los laboratorios de análisis.
Trabajar con técnicas instrumentales y realizar determinaciones cuali y cuantitativas. Lograr que el estudiante sea capaz de elegir entre varias metodologías de análisis propuestas, evaluando parámetros de calidad. Promover el trabajo en grupo y la presentación de informes escritos del trabajo realizado. Uso de herramientas informáticas: que los estudiantes se familiarice con el manejo apropiado de la Tecnología Informática de Comunicación, como el manejo de procesadores de textos y planillas de cálculo (realización de gráficos). Química Analítica Instrumental contempla el desarrollo de tres grandes temas: A- Métodos físico-químicos de análisis: * Absorciometría molecular. * Absorción Atómica. * Emisión: a) Molecular: Fluorescencia y Fosforescencia. b) Atómica: Espectroscopía de llama, plasma. * Métodos Electroquímicos de Análisis: Potenciometría. B- Técnicas separativas (Extracción líquido-líquido, cromatografía, intercambio iónico, electroforesis, diálisis). C- Métodos Misceláneos: * Métodos radioquímicos. * Métodos automatizados de análisis |
VI - Contenidos |
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Contenidos mínimos: Métodos Instrumentales de análisis. Generalidades. Radiación electromagnética. Absorciometría. Espectrometría en UV-Visible. Fluorescencia y fosforescencia molecular. Refractometría. Polarimetría. Espectrometría de Llama. Absorción Atómica. Espectroscopía de plasma acoplado inductivamente. Métodos electroquímicos de análisis. Conductimetría. Potenciometría. Voltametría. Polarografia. Separaciones cuantitativas. Métodos de Extracción. Extracción de quelatos. Cromatografia: gas-líquido y de Afinidad. Electroforesis. Electroforesis Capilar. Intercambio iónico. Métodos Automatizados de Análisis: Generalidades. Análisis por inyección en flujo. Instrumentos. Usos. Criterios de evaluación y selección de métodos. Aplicaciones.
A continuación se detalla los contenidos de la presenta actividad curricular: Bolilla 1 Los métodos instrumentales. Generalidades. Tipos de métodos instrumentales. Generadores de señales, detectores, dispositivos de lectura, circuitos auxiliares. Parámetros de calidad de las medidas instrumentales. Curvas de calibrado. Relación entre señal y ruido instrumental. Aumento de la relación señal y ruido. Evaluación estadística de datos analíticos. Bolilla 2 Propiedades de la radiación electromagnética. Propiedad ondulatoria. Interacción de la radiación con la materia. Absorciometría: teoría. Ley de Lambert-Beer. Desviación de la Ley de Beer. Errores. Aplicaciones. Espectrometría en UV-Visible. Instrumentación. Fuentes de error y precauciones operacionales. Aplicaciones en análisis químico y farmacéutico. Bolilla 3 Fluorescencia y fosforescencia molecular: teoría. Variables que afectan a la fluorescencia y a la fosforescencia. Medición de fluorescencia. Instrumentos. Fluorómetros y espectrofluorómetros. Aplicaciones analíticas. Refractometría: Principios generales. Índice de refracción. Instrumentos. Aplicaciones. Polarimetría: Principios generales. Refracción doble. Compuestos ópticamente activos. Variables que afectan la rotación óptica. Polarímetros. Aplicaciones. Bolilla 4 Espectrometría de llama y Absorción Atómica: Introducción. Espectros de absorción y de emisión. Instrumentación: Fuentes de radiación, atomizadores con y sin llama, monocromadores, modulación de la señal, detector y sistemas de lectura y registro. Sensibilidad y límite de detección. Interferencias: clasificación y modos de eliminación. Modos de evaluación directo, agregado patrón y patrón interno. Aplicaciones analíticas. Espectrometría de Emisión Óptica asociada al Plasma acoplado Inductivamente (ICP-AES). Introducción. Principios y mecanismos. Instrumentación. Aplicaciones Bolilla 5 Química electroanalítica. Introducción. Celdas electroquímicas. Celda galvánica y electrolítica. Representación esquemática de la celda. Potenciales de celda. Potenciales de electrodos. Potencial estándar de electrodo. Medidas de potenciales de electrodos. Potencial de junta líquida. Tipos de electrodos: Electrodos de referencia; Electrodos de primera, segunda y tercera especie; Electrodos ion- selectivos. Corrientes no faradaicas. Transporte de masa en celdas electroquímicas. Curvas corriente-potencial. Polarización por concentración. Bolilla 6 Conductimetría. Métodos desarrollados en la interfase electrodo solución. Técnicas que se desarrollan en condiciones de equilibrio: Potenciometrías directa, pH, pM. Técnicas que se desarrollas apartadas del equilibrio: Voltamperometrías. Polarografía. Ondas polarográficas. El electrodo gotero de mercurio. Bolilla 7 Métodos radioquímicos: Concepto e importancia. Procesos de desintegración radiactiva. Instrumentación. Detectores de radiación. Análisis de activación de neutrones. Clasificación. Métodos de dilución isotópica. Principios. Aplicaciones analíticas. Bolilla 8 Importancia de las separaciones en el campo analítico. Generalidades. Extracción líquido-líquido: aspectos termodinámicos y cinéticos. Equilibrios de distribución. Relación de distribución. Extracción de quelatos. Factor de recuperación. Extracción de pares iónicos y de especies poliméricas. Técnicas de extracción líquido-líquido. Extracción simple, repetitiva, por etapas y por circulación. Aplicaciones de la extracción líquido-líquido. Extracción de cationes: de compuestos covalentes, quelatos, pares iónicos. Extracción de aniones inorgánicos y de compuestos orgánicos. Aplicaciones analíticas y farmacéuticas. Bolilla 9 Cromatografía: definiciones y clasificación. Descripción general del proceso cromatográfico. Conceptos. Migración diferencial y ecuación de Van Deemter. Cromatografía Líquida de Alta Performance (HPLC). Instrumentación: Bomba, Inyectores, Columnas y Detectores. Modalidades de HPLC. Teoría. Mecanismos de retención de cromatografía de adsorción, con fases químicamente ligadas, de intercambio iónico, de exclusión molecular. Cromatografía de gases: generalidades. Cromatografía gas-líquido. Instrumentación. Sistema de muestreo, columnas empaquetadas, capilares y tipos de fases estacionarias. Sistema de detección. Cromatografía en placa fina. Generalidades. Análisis cualitativo y cuantitativo por cromatografía. Aplicaciones de los distintos tipos de cromatografías. Bolilla 10 Electroforesis: Concepto. Propiedades generales de los electrolitos y de los sistemas dispersos. Fenómenos de transporte en disoluciones y en medios estabilizantes. Clasificación. Electroforesis libre, posibilidades y limitaciones. Aplicaciones. Electroforesis Capilar. Principios generales. Instrumentación. Modos de operación. Modos electroforéticos: Electroforesis Capilar de zona, Isoelectroenfoque Capilar, Electroforesis Capilar de geles, Isotacoforesis. Modos Cromatográficos: Cromatografía Capilar Micelar Electrocinética, Cromatografía Capilar Quiral, Electrocromatografía Capilar. Inmunoafinidad. Bolilla 11 Métodos automatizados de análisis. Generalidades del instrumental automático y de la automatización. Análisis por inyección en flujo. Sistemas automáticos discontinuos. Separaciones continuas no-cromatográficas. Sistema gas-líquido: Difusión gaseosa; Ósmosis. Sistema sólido-líquido: Sorción; Intercambio iónico. Sistema líquido-líquido: Diálisis. Aplicaciones. |
VII - Plan de Trabajos Prácticos |
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0-NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO: NORMAS GENERALES
Y NORMAS PARTICULARES. MANEJO DE SOLVENTES, ACIDOS Y BASES FUERTES 1- Absorciometría espectrofotométrica I: Trazado de la curva espectral 2- Absorciometría espectrofotométrica II: Trazado de la curva de calibración. Aplicaciones analíticas. 3- Fluorescencia molecular. Trazado de espectros de excitación y de emisión. Aplicaciones al análisis farmacéutico. 4- Cromatografía líquida de alta performance: Aplicaciones analíticas. 5- Electroforesis capilar: Aplicaciones analíticas. 6- Absorción atómica: Determinación de iones metálicos en muestras de interés farmacéutico. 7- Espectrometría de llama: Determinación de sodio y potasio en solución fisiológica. 8-Potenciometría ácido-base: Métodos volumétricos con detección potenciométrica del punto final. Aplicaciones al análisis de fármacos. 9- Problemas de aplicación de cada una de las temáticas desarrolladas |
VIII - Regimen de Aprobación |
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El programa de la asignatura se desarrolla básicamente con los siguientes métodos de enseñanza: clases teórico/prácticas y
trabajos prácticos de laboratorio. Sistemas y criterios de evaluación Para obtener la regularidad de la asignatura, además de los parciales, será necesario aprobar el 100% de las prácticas de laboratorio. Las clases prácticas de laboratorio serán evaluadas mediante un cuestionario escrito y una evaluación continua, en la que se dará especial importancia a los resultados obtenidos, así como a la elaboración de un informe escrito, incluyendo una breve introducción, resultados y conclusiones. Se realizarán tres exámenes parciales con las temáticas desarrolladas en los prácticos de laboratorio y de aula, contando con dos instancias de recuperación para cada parcial y una más para los alumnos que hayan presentado certificado de trabajo en tiempo y forma. Los estudiantes que estén en condiciones de promocionar la asignatura, deberán aprobar al menos dos de los tres parciales de regulares de primera instancia así como uno de los dos parciales integradores de teoría. La asignatura se apoya sobre una serie de fundamentos previos, conceptos fisicoquímicos y detalles tanto de los elementos constitutivos de los instrumentos como de su funcionamiento que hace imprescindible una actitud muy activa por parte del estudiante. |
IX - Bibliografía Básica |
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[1] Skoog, Douglas A., Holler, F. James, Crouch, Stanley R Principles of instrumental analysis 6ª ed. Thomson Brooks-Cole, 2007.
[2] Skoog, Douglas A., Holler, F. James, Crouch, Principio del Análisis Instrumental 6ª ed.CEncage Learning, 2011. [3] Valcárcel Cases, M., Gómez Hens, A., Técnicas Analíticas de Separación, 1ª ed. Reverté, 2010. [4] Advanced in Flow Injection Analysis, Comprensive Analytical Chemistry Vol 54, Wilson & Wilson, 2008. |
X - Bibliografia Complementaria |
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[1] Publicaciones periódicas de Química Analítica
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XI - Resumen de Objetivos |
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Con el presente curso se pretende dar una formación integral en las técnicas que relacionan la radiación electromagnética con
la materia, técnicas electroanalíticas y adicionalmente en todo lo referente a las técnicas analíticas separativas instrumentales de última generación. Las metodologías estudiadas le permitirá realizar análisis farmacéuticos, tanto de principios activos, como así también de metabolitos, impurezas y componentes presentes en concentraciones del orden de los vestigios. El conjunto de los aspectos teóricos y prácticos de este curso resulta de vital importancia en la formación del Farmacéutico actual. |
XII - Resumen del Programa |
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1)- Los Métodos Instrumentales. Generalidades.
2)-Propiedades de la radiación electromagnética. Interacción de la radiación con la materia. Absorciometría. Teoría. Ley de Lambert-Beer. Espectrometría en UV-Visible. Instrumentación. Aplicaciones. 3)- Fluorescencia y fosforescencia molecular: teoría. Instrumentos. Fluorómetros y espectrofluorómetros.Aplicaciones. Refractometría. Instrumentos. Aplicaciones. Polarimetría. Principios generales. Polarímetros. Aplicaciones. 4)- Espectrometría de Llama, Absorción Atómica, ICP. Instrumentación. Sensibilidad y límite de detección. Interferencias. Aplicaciones en análisis químico. 5)- Métodos electroquímicos de análisis: Concepto e importancia. Celdas electroquímicas. Clasificación. 6)- Métodos electroquímicos de análisis: Conductimetría. Potenciometría. Voltametría. Concepto. Polarografía. Aplicaciones. 7)- Métodos radioquímicos. Generalidades. Equipamiento. Técnicas de evaluación. Aplicaciones. 8)- Separaciones Cuantitativas. Generalidades Extracción. Extracción de quelatos. Concepto. Importancia. Aplicaciones. 9)- Cromatografía. Generalidades. Distintos tipos. Aplicaciones. Cromatografía gas- líquido. Teoría. Aplicaciones. Cromatografía de Afinidad. Concepto. Aplicaciones. 10)- Electroforesis: Conceptos. Clasificación. Aplicaciones. Electroforesis Capilar. 11)- Métodos Automatizados de Análisis: Generalidades. Análisis por inyección en flujo. Separaciones continuas no-cromatográficas. Aplicaciones. |
XIII - Imprevistos |
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En general se pueden desarrollar sin inconvenientes los distintos tópicos contenidos en el programa.Los imprevistos como así también las situaciones no contempladas en el presente programa, serán resueltos con las aplicaciones de las normativas vigentes para la Facultad de Química, Bioquímica y Farmacia y Universidad Nacional de San Luis, en cada caso en particular. Como imprevisto
podemos mencionar la rotura de un equipo en particular. |
XIV - Otros |
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